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磷酸锰的合成工艺详情(二)

发布日期:2022-02-23 浏览次数:

为了克服现有技术的缺陷,本发明的目的在于提供一种磷酸锰的制备方法,以有机溶剂-去离子水体系代替单一的去离子水体系,控制产品的生成速度和细化产品粒度,得到的产品纯度高,提高锰沉淀率,充分利用锰资源,生产成本低。

本发明采用有机溶剂-去离子水体系下氧化-沉淀工艺,包括步骤如下:

1)、按摩尔比P/Mn为(1〜2):1,分别称取所需的可溶性磷源、锰源化合物,并溶解在去离子水中配置成一定浓度的溶液;

2)、向耐酸反应釜中用计量栗送入锰源溶液,然后加入一定剂量的磷源溶液,搅拌0.5小时;

3)、向耐酸反应爸中用计量栗送入过量的氧化剂,并调节体系的pH值至0〜6;

4)、向耐酸反应釜中加入一定剂量的有机溶剂,在30〜90 °C下以100〜600r/min的速度搅拌反应0.5〜5小时;

5)、将所得到磷酸锰料浆自然冷却至室温,经水洗、过滤、干燥,得到最终的磷酸锰(MnPO4.H2O)产品;

其中去离子水、锰源、磷源、有机溶剂的重量配比为100:1〜20:1〜30:1〜200。

进一步的,所述的可溶性磷源为磷酸、磷酸钠、磷酸钾、磷酸二氢钠、磷酸铵中的一种。

进一步的,所述的可溶性锰源为一水硫酸亚锰、硝酸亚锰、氯化亚锰中的一种。

进一步的,所述的氧化剂为双氧水、过氧化钠、次氯酸钠、臭氧、硝酸、硝酸钠中的一种。

进一步的,所述的有机溶剂为甲醇、乙醇、乙二醇、丙醇、丁醇、丙酮中的一种,可以控制沉淀物的生成速度和细化产品粒度。

进一步的,所述的体系pH值调整剂为硝酸、氢氧化钠中的至少一种。

本发明的制备方法得到的磷酸锰(MnPO4.H2O),磷酸锰为墨绿色晶型粉末,产品纯度高,粒度分布均匀,平均粒度在Iym以下,形貌为片状。

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本发明的制备方法与现有的磷酸锰制备方法相比,具有以下特点:(1)所用磷源过量,摩尔比P/Mn为(1〜2):1,锰沉淀率达99%以上,充分利用锰资源;(2)此方法以有机溶剂-去离子水体系代替单一的去离子水体系,通过控制有机溶剂的加料量及速度,控制产品的生成速度和细化产品粒度,得到的产品纯度高,其中Mn含量大于32%,P含量在18〜19%,主要杂质含量S小于0.5%,Na小于0.02%;粒度分布均匀,平均粒度小于Ιμm; (3)制备所得的磷酸锰产品,锰的化合价态为正三价,带一个结晶水,化学组成为MnPO4.H2O; (4)此方法制备的磷酸锰成品为单斜晶型,一次颗粒呈片状。


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