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磷酸锰的合成工艺详情(一)

发布日期:2022-02-23 浏览次数:

磷酸锰是一种用途十分广泛的化工原料,主要用于钢铁制品作磷化剂,特别是大型机械设备的磷化处理,可以起到防锈效果,也可用于国防工业中作润滑剂和防护剂。近年来,磷酸锰作为锂离子电池正极材料磷酸锰锂的优质原料,具有重要的应用价值。

目前国内外对于磷酸锰的制备方法研究比较少,现有制备方法主要为:(I)氧化-沉淀法/水热合成法,如公开号为CN101673819A的发明专利公开了一种以磷酸锰制备磷酸锰锂/碳复合材料的方法,在酸性体系中,以锰源和磷源为原料,锰源过量,加入过量氧化剂,搅拌反应0.5〜24小时,或在80〜200°C水热反应2〜72小时,然后通过一系列的洗涤、过滤、烘干、粉碎等工序最终制备得磷酸锰产品;(2)溶剂热合成法,如论文名称为《新型磷酸钛及磷酸锰晶体的溶剂热合成与表征》[D].吉林大学,2003,在正丁醇体系下利用各种有机胺为结构导向剂,制备出一种由氧化锰八面体和磷氧化物形成的层状结构的磷酸锰。

现有水热合成法制备磷酸锰时,所用锰源过量,锰沉淀率只有50%左右,甚至更低,锰源较磷源来说,锰源价格昂贵,锰资源利用率低,生产成本高;氧化-沉淀法制备磷酸锰时,是在单一水相体系下进行的,产品纯度难以控制,结晶水数量不明,粒度分布不均匀,从而影响产品的电性能;溶剂热合成法制备磷酸锰时,反应体系组成复杂,磷酸锰产品成分及结构均复杂,且不易于规模化生产

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具体实施方式

在耐酸反应釜中,配置浓度为0.5mol/L的一水硫酸亚锰溶液,向反应釜中加入浓度为1mol/L的磷酸溶液,然后向反应釜中加入浓度为0.5mol/L的双氧水,其中去离子水、锰源、磷源、有机溶剂的重量配比为100: 8.45: 9.80:100,添加硝酸调节溶液pH值为2.0,反应温度为600℃,搅拌速度200r/min,最后向体系加入浓度为0.5mol/L乙醇溶液,反应5小时,经水洗、过滤、干燥,得到磷酸锰(MnPO4.H2O)产品。


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